BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar
Belakang
Senyawa organik sering dijumpai dalam keadaan
tidak murni atau dalam keadaan campuran. Hal ini sering kali terjadi pada
pengerjaan isolasi suatu senyawa organik. Pemurnian banyak dilakukan dengan
berbagai cara tergantung sifat senyawa yang akan dimurnikan. Titik
didih suatu cairan adalah suhu dimana tekanan uapnya sama dengan tekanan
atmosfer. Titik didih dan titik lebur suatu senyawa padat dapat memberikan
petunjuk derajat kemurniannya dan dapat membantu dalam mengidentifikasinya. Pada umumnya titik lebur dan titik
didih dari zat ionik cenderung jauh lebih tinggi daripada titik lebur dan titik
didih dari zat-zat yang tersusun dari molekul-molekul kovalen. Zat-zat ionik
dalam fase padat dan cair tersusun oleh ion-ion dimana antara adanya gaya
elektrostatik tarik-menarik. Gaya-gaya tersebut merupakan hamparan energetik
yang relatif kuat terhadap proses peleburan dan penguapan.
Tekanan
uap komponen murni suatu larutan ideal biasanya berbeda dan karena alasan ini
maka larutan akan memiliki komponen berbeda dengan fasa uap dan
kesetimbangannya dengan tehnik pemisahan campuran kedalam komponen murninya
lewat destilasi bertingkat, yakni proses yang komponen zatnya secara bertingkat
diuapkan dan dihembuskan. Suatu cairan dapat diuapkan dengan berbagai cara dan
yang paling mudah mendidihkannya sampai menguap dan komposisi akhirnya sama
dengan cairan asalnya.
1.2 Tujuan
Percobaan
Tujuan dari
percobaan ini adalah untuk menentukan kemurnian dan identitas senyawa organik.
BAB II
TINJAUAN
PUSTAKA
Titik didih normal adalah temperatur
dimana tekanan uap cairan menjadi sama dengan tekanan luar yaitu 760 mmHg (sistem
terbuka). Titik didih suatu cairan ialah suhu pada saat tekanan uap jenuh
cairan itu sama dengan tekanan luar (tekanan yang dikenakan pada permukaan
cairan). Apabila tekanan uap sama dengan tekanan luar, maka gelembung uap yang
terbentuk dalam cairan dapat mendorong diri ke permukaan menuju fase gas. Oleh
karena itu, titik didih suatu cairan bergantung pada tekanan luar (Anonim,
2005).
Jarak lebur zat adalah jarak antara suhu
awal dan suhu akhir peleburan zat. Suhu awal dicatat pada saat zat mulai
menciut atau membentuk tetesan pada dinding pipa kapiler, suhu akhir dicatat
pada saat hilangnya fase padat. Suhu lebur zat adalah suhu pada saat zat tepat
melebur seluruhnya yang ditunjukkan pada saat fase padat tepat hilang (Dirjen
POM, 1979).
Titik beku atau titik leleh dari
senyawa murni adalah temperature di mana fase padat dan fase cair berada dalam
keseimbangan pada tekanan atm.
Keseimbangan di sini berarti kecenderungan zat padat berubah menjadi wujud cair
sama dengan kecenderungan terjadinya proses sebaliknya, karena cairan dan
padatan keduanya mempunyai kecenderungan melepaskan diri yang sama (Martin,
1990).
Destilasi
adalah suatu metode pemisahan Hukum Raoult berdasarkan perbedaan titik didih.
Untuk membahas destilasi perlu dipelajari proses kesetimbangan fasa uap-cair,
kesetimbangan ini tergantung pada tekanan uap larutan. Hukum Raoult digunakan
untuk menjelaskan fenomena yang terjadi pada proses pemisahan yang menggunakan
metode destilasi, menjelaskan bahwa tekanan uap suatu komponen yang menguap
dalam larutan sama dengan tekanan uap komponen murni dikalikan fraksimol
komponen yang menguap dalam larutan pada suhu yang sama (Kosman, 2005).
Prinsip destilasi
adalah penguapan cairan dan pengembunan kembali uap tersebut pada suhu titik didih. Titik didih suatu cairan adalah
suhu dimana tekanan uapnya sama dengan tekanan atmosfer. Cairan yang diembunkan
kembali disebut destilat. Tujuan destilasi adalah pemurnian zat cair pada titik
didihnya, dan memisahkan cairan tersebut dari zat padat yang terlarut atau dari
zat cair lainnya yang mempunyai perbedaan titik didih cairan murni. Pada
destilasi biasa, tekanan uap di atas cairan adalah tekanan atmosfer (titik
didih normal). Untuk senyawa murni, suhu yang tercatat pada termometer yang
ditempatkan pada tempat terjadinya proses destilasi adalah sama dengan titik
didih destilat (Rusli, 2007).
BAB III
METODOLOGI PERCOBAAN
3.1 Alat dan Bahan
Alat yang digunakan pada percobaan ini adalah
termometer skala 0 - 110°C, tabung reaksi, gelas kimia ukuran 100 ml dan 250
ml, batang pengaduk, standart dan klem, tutup gabus atau karet, pembakar gas
atau lampu spiritus, batu didih, kondensor
Leibig dan Erlenmeyer 100 ml dan 250 ml.
Bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah
minyak parafin atau minyak kelapa, bubuk zat organik yang akan ditentukan titik
lelehnya (urea atau asam benzoat), larutan organik yang akan ditentukan titik
didihnya (metanol, etanol atau etil asetat), serta zat organik untuk percobaan
distilasi.
3.2 Cara Kerja
3.2.1 Penentuan titik lebur
Zat
yang akan dikumpulkan titik leburnya (urea) sebanyak 10 g ditumbuk terlebih dahulu sampai halus,
kemudian dimasukkan ke dalam tabung reaksi.
Diikat tabung tersebut dengan statif dan klem. Kemudian dimasukkan dalam
gelas kimia 100 ml yang berisi penangas minyak kelapa atau paraffin 50 ml.
Digantungkan termometer dan ujung (blub) termometer tersebut harus menyentuh
penangas. Dipanaskan penangas sampai 100°C. Setiap 3 menit dicatat kenaikan
suhu dan dicatat suhu pada saat pertama sekali sampel melebur dan dicatat juga
pada saat sampel habis melebur.
3.2.2
Penentuan titik didih
Dimasukkan
ke dalam tabung reaksi etanol sebanyak 3 ml. Diikat tabung reaksi pada statif
dan klem kemudian dimasukkan ke dalam gelas kimia yang telah berisi penangas
air. Diikat termometer pada klem dan dimasukkan ke dalam tabung reaksi.
Termometer jangan sampai menyentuh sampel dan bulbnya tidak menyentuh dinding
tabung reaksi. Dipanaskan penangas dengan hati-hati. Dicatat kenaikan suhu
setiap 1,5 menit. Percobaan dihentikan setelah suhu konstan.
3.2.3.
Distilasi
Dirangkai alat untuk destilasi. Sampel (metanol
teknis) dan batu didih dimasukkan ke dalam labu destilasi (jumlah sampel tidak
lebih dari setengah dari isi labu destilasi). Kemudian dirangkai dengan alat
destilasi dan dialirkan air dari arah bawah ke atas labu kondensor. Bila suhu
telah mencapai 70°C, diganti penampung dengan wadah ke-2. Pada saat suhu telah
mencapai 75°C, diganti dengan wadah yang ke-3. Percobaan dihentikan pada saat
suhu telah mencapai 85°C.
BAB IV
DATA
HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN
4.1 Data Hasil Pengamatan
Tabel 4.1 Data Hasil Pengamatan
NNo.
|
Perlakuan
|
Hasil Pengamatan (Suhu)
|
|
1.
|
Penentuan
titik lebur urea (NH2)2CO
|
Menit ke
|
Suhu(oC)
|
3
6
9
|
44oC
74oC
94oC
|
||
2.
|
Penetapan
titik didih etanol (C2H5OH)
|
1,5
3
4,5
6
7,5
9
10,5
12
13,5
15
16,5
18
19,5
21
|
38 oC
43 oC
48 oC
53 oC
57 oC
60 oC
63 oC
66 oC
68 oC
70 oC
71 oC
73 oC
74 oC
74 oC
|
3.
|
Destilasi
metanol (CH3OH)
|
T1 : 70oC
T2 : 75oC
T3 : 85oC
|
|
4.2 Pembahasan
Perlakuan
dalam percobaan ini menentukan titik lebur dan menetapkan titik didih dilakukan
dengan tahap yang sama namun sedikit berbeda. Sedangkan destilasi dilakukan
dengan metode destilasi. Sesuai dengan hasil pengamatan yang telah diperoleh
pada tabel di atas bahwa titik lebur awal yang dihasilkan pada urea adalah 95oC
dan titik lebur akhir adalah 130oC. Tanda pertama urea melebur
adalah terjadinya kontraksi pada volume yang mana dapat menghasilkan suatu
dorongan pada urea sehingga urea menjauh dari dinding tabung. Fenomena ini
disebut dengan sintering (tetesan pertama cairan yang temperatur itu dipilih
sebagai awal pelelehan) dan tanda peleburan akhir pada urea adalah dimana
temperatur terjadi ketika pelelehan telah sempurna (padatan sudah mulai tidak terlihat).
Faktor-faktor yang mempengaruhi rentang
titik lebur pada percobaan ini adalah kemurnian dari zat yang digunakan dalam
percobaan menentukan titik lebur. Ketidaktepatan titik leleh urea pada
literatur dengan percobaan disebabkan oleh ketidaktelitian mengamati titik
mencair. Faktor selanjutnya yang mempengaruhi titik lebur adalah sifat dan kuat
lemahnya dari kekuatan intermolecular bertanggung jawab atas perbedaan yang
dilakukan saat pelaksaan percobaan. Penentuan titik lebur digunakan penangas minyak
sebagai medium penghantar panas dengan alasan bahwa titik didihnya yang tinggi
sehingga tidak dapat mendidih atau menguap sampai tercapai suhu lebur dari
urea.
Penetapan titik didih yang dilakukan
dalam percobaan ini adalah penetapan titik didih pada etanol (CH3CH2OH).
Titik didih etanol yang diperoleh dalam percobaan ini yaitu 70oC
(suhu konstan). Perubahan yang terjadi saat titik didih tercapai adalah
temperatur tidak akan lebih jauh naik dalam merespon panas yang terus menerus
masuk yang akhirnya panas tersebut digunakan untuk menguapkan cairan. Jika
suatu cairan dimasukkan ke dalam sebuah wadah tidak sampai penuh maka akan
terdapat gelembung gas di dalam cairan tersebut sehingga molekul-molekul akan
cenderung lepas menuju ke keadaan uap. Dengan demikian, konsentrasi molekul uap
di dalam fase uap akan meningkat. Katakanlah pada temperatur tetap, lama
kelamaan molekul akan kembali ke fasa cair sampai pada kecepatan lepas dan
kembalinya molekul menjadi sama, artinya suatu kesetimbangan telah tercapai.
Faktor-faktor yang mempengaruhi
titik didih di atas adalah tekanan, yaitu jika tekanan kurang dari satu
atmosfir, titik didih cairan lebih rendah dari titik didih normal. Jika sama
dengan satu atmosfir, titik didih disebut titik didih normal. Jika lebih dari
satu atmosfir, titik didih cairan lebih besar dari titik didih normal. Factor
selanjutnya adalah jenis molekul, jika gaya antar molekulnya relatif kuat,
titik didih akan relatif tinggi. Jika relatif lemah, titik didih akan relatif
rendah.
Penetapan
titik didih digunakan penangas air dengan alasan karena titik didih air lebih
tinggi dari pada titik didih etanol sehingga tidak dapat mendidih atau menguap
sampai tercapainya titik didih etanol dalam keadaan konstan.
Percobaan penetapan kemurnian dan
identitas ini juga menggunakan metode destilasi pada metanol teknis. Sesuai
dengan prosedur percobaan yaitu mengganti penampung dengan wadah kedua jika
suhu telah mencapai 70oC, mengganti wadah kedua dengan wadah ketiga
jika suhu telah mencapai 75oC dan menghentikan percobaan pada saat
suhu telah mencapai 85oC. Tujuan penggantian setiap wadah dalam
percobaan ini adalah untuk penetapan kemurnian metanol.
Destilat
dalam wadah yang pertama adalah metanol dengan pengotor, karena temperatur saat
destilat keluar di awal di bawah titik didih metanol. Sedangkan destilat dalam
wadah yang selanjutnya (dengan temperatur 75oC dan 85oC) adalah metanol. Hal tersebut dikarenakan
metanol teknis mengalami proses destilasi dengan alat destilasi yang melalui
tahap penguapan cairan dan pengembunan kembali uap metanol pada suhu titik
didih. Pada destilasi, uap yang berasal dari cairan yang mendidih mengalami
pengembunan akibat adanya kondensor pada alat distilasi. Uap ini lah yang kemudian tertampung ke dalam wadah.
Proses destilasi ini mengalami penguapan dimana
zat yang memiliki titik didih terendah akan lebih dahulu menguap. Metanol
teknis yang ingin dimurnikan dalam proses destilasi ini akan lebih dahulu
menguap dari pada air yang dikandungnya. Maka yang terpisah dari metanol teknis
adalah sejumlah air dan pengotor yang
dikandungnya. Dalam proses distilasi ini juga digunakan batu didih yang
berfungsi untuk meratakan panas sehingga panas menjadi homogen.
BAB V
KESIMPULAN
Dari hasil percobaan yang diperoleh dapat
disimpulkan bahwa:
1. Urea
(NH2)2CO melebur pertama pada suhu 95oC dan
terakhir pada suhu 130oC.
2. Ketidaktepatan
titik leleh dapat disebabkan oleh tingkat kemurnian suatu zat. Semakin tidak
murni suatu zat maka titik lelehnya semakin tidak tepat.
3. Etanol
(C2H5OH) mendidih pada suhu konstan 70oC.
4. Ikatan
hidrogen yang ada pada etanol (C2H5OH) dapat mempengaruhi
titik didih.
5. Teknik
destilasi menghasilkan metanol murni dengan tahap penguapan dan pengembunan
kembali uap metanol pada suhu titik didih. Destilat yang dihasilkan dengan suhu titik didih
di atas suhu metanol merupakan metanol tanpa pengotor.
DAFTAR PUSTAKA
Ditjen, POM.
1979. Farmakope Indonesia. Departemen Kesehatan Republik Indonesia,
Jakarta.
Kosman, R.
2005. Kimia Fisika. Universitas Muslim Indonesia, Makassar.
Martin,
Alfred. 1990. Dasar-Dasar Farmasi Fisik
dalam Farmasetik. Universitas Indonesia Press, Jakarta.
Rusli.
2007. Penuntun Praktikum Kimia Organik
Sintesis. Universitas Muslim Indonesia, Makassar.
No comments:
Post a Comment