Kalibrasi Alat

BAB I

PENDAHULUAN

1.1.  Latar belakang

       Kalibrasi adalah memastikan kebenaran nilai-nilai yang ditunjukkan oleh instrument ukur atau sistem pengukuran atau nilai-nilai yang diabadikan pada suatu bahan ukur dengan cara membandingkan dengan nilai konvensional yang diwakili oleh standar ukur yang memiliki kemampuan telusur ke standar nasional atau internasional. Dengan kata lain, kalibrasi adalah adalah suatu kegiatan untuk menentukan kebenaran konvensional nilai penunjukkan alat inspeksi, alat pengukuran dan alat pengujian.

       Untuk mengurangi kesalahan dalam pengukuran, alat-alat yang akan digunakan perlu dilakukannya kalibrasi terlebih dahulu. Pengkalibrasian dapa dilakukan dengan cara membandingkan dua data dengan menggunakan alat ukur yang berbeda. Pada percobaan tentang kalibrasi, alat ukur yang digunakan untuk membandingkan data adalah thermometer dan termokopel. Ada beberapa persyaratan kalibrasi, yaitu: standar acuan yang mampu telusur ke standar nasional maupun internasional, metode kalibrasi yang diakui secara nasional maupun internasional, ruangan kalibrasi yang terkondisi, personil kalibrasi yang terlatih, dan alat yang akan dilakukan kalibrasi berfungsi dengan baik.

1.2.  Tujuan Percobaan

        Tujuan dari percobaan yang dilakukan adalah untuk mengetahui cara pengkalibrasian alat-alat gelas sehingga dapat diketahui ketelitian suatu pengukuran.

BAB II

TINJAUAN KEPUSTAKAAN

Analisis volumetri adalah proses untuk menentukan jumlah yang tidak diketahui dari suatu zat dengan mengukur volume larutan pereaksi yang diperlukan untuk reaksi sempurna. Pada analisis volumetri diperlukan larutan standar. Proses penentuan konsentrasi larutan standar disebut menstandarkan atau membakukan. Larutan standar adalah larutan yang telah diketahui konsentrasinya, yang akan digunakan pada analisis volumetri (Achmad, 2007).

            Dalam elektrogravimetri unsur yang akan ditetapkan diposisikan secara elektrolisis diatas lalu elektronik sesuai jadi penyaringan terhindar kadang jarang terjadi kode posisi jika kondisi-kondisi eksperimen dikendalikan dengan hati-hati. Metode ini baik dipakai, akan mempunyai banyak keuntungan maka akan dikaji teori dari prosesnya untuk mengerti bagaimana dan kapan ia akan dipakai (A. Hadyana, 1994).

            Akurasi sama dengan metode gravimetri. Analisis volumetri juga dikenal sebagai titrimetri dimana zat yang dianalisis dibiarkan bereaksi dengan zat lain yang konsentrasinya diketahui dan dialirkan dari buret dalam bentuk larutan. Jika reagen penitrasi yang diberikan berlebih maka harus diketahui dengan suatu indikator. Mengukur volume standar larutan adalah jauh lebih cepat dibandingkan dengan menimbamg berat suatu zat dengan suatu metode gravimetri (Khopkar, 2002).

            Menurut ISO/IEC Guide 17025 : 2005 dan Vocabulary of International Metodologi, kalibrasi adalah kegiatan menghubungkan nilai yang ditunjukkan oleh instrumen ukur atau nilai yang diwakili oleh bahan ukur dengan nilai yang sudah diketahui tingkat kebenarannya (yang berkaitan dengan kisaran yang diukur). Kalibrasi yang biasa dilakukan dengan membandingkan suatu standarisasi (ISO, 2005).

            Tujuan kalibrasi adalah menentukan deviasi atau penyimpangan kebenaran nilai konvensional penunjukkan suatu instrumen ukur, menjamin hasil-hasil pengukuran sesuai dengan standar nasional ataupun internasional. Manfaat kalibrasi ini adalah menjaga kondisi instrumen ukur dan bahan ukur agar tetap sesuai dengan spesifikasinya. Kemampuan untuk tepat mengukur volume larutan sangat penting untuk akurasi dalam kimia analisis (Fatimah, 2003).

Alat berskala untuk analisis kuantitatif umumnya dibuat mematuhi batas-batas spesifikasi, terutama yang menyangkut ketetapan kalibrasi. Di Inggris terdapat dua taraf peralatan, yang ditandai sebagai kelas A dan kelas B oleh British Standard Instuation. Batas toleransi untuk alat-alat kelas A lebih ketat dan peralatan semacam ini dimaksudkan untuk digunakan dalam pekerjaan dengan kecermatan tinggi. Alat-alat kelas B digunakan untuk kerja rutin. Di Amerika Serikat, spesifikasi hanya untuk satu tahap tersedia di National Bureu of Standards di Washington dan ini setara dengan kelas A (Hadyana, 1994).

Salah satu fungsi metrologi yang penting adalah kalibrasi yaitu perbandingan dari satu alat ukur atau sistem yang memiliki hubungan yang sudah diketahui dengan standar nasional dibandingkan dengan alat atau sistem lain yang hubungannya dengan standar dan sistem nasional tidak diketahui. Pengukuran menggunakan peralatan yang tidak atau kurang dikalibrasi dapat menghasilkan keputusan-keputusan yang salah serta berbahaya. Misalkan saja seorang pemeriksa memiliki mikrometer yang pembacaannya 0.002 inci terlalu rendah. Ketika pengukuran dilakukan terlalu dekat dengan batasan atas, maka suku cadang yang melebihi batas toleransi maksimum sebesar 0.002 inci akan diterima sebagai kualitas baik, sementara suku cadang yang berada pada batas bawah toleransi atau 0.002 inci diatas batas akan dianggap tidak mematuhi standar kualitas (Anwar Hadi, 2005).

Sebelum digunakan secara teratur peralatan ukur tersebut harus dikalibrasi atau dicek untuk mengetahui kelayakannya. Kalibrasi tersebut harus dilakukan secara teratur oleh personal yang cakap dan semua rekaman hasil kalibrasi harus dipelihara. Berkaitan dengan itu, perlu diingat bahwa kalibrasi harus dirancang dan dilaksanakan sesuai dengan sistem satuan internasional. Apabila tidak dapat sepenuhnya mengacu pada sistem tersebut, kalibrasi harus memenuhi standar-standar pengukuran sebagai berikut :

    1.  Penggunaan bahan acuan bersertifikat untuk mendapatkan karakter fisik atau kimiawi yang handal.

     2.  Penggunaan metode atau standar tertentu sesuai dengan konsensus (Afia, 2007).

 BAB III

METODELOGI PERCOBAAN

3.1 Alat-alat dan Bahan

Peralatan yang digunakan dalam percobaan ini adalah pipet 25 mL, erlenmeyer, neraca analitik, labu ukur 100 mL, buret 50 ml, corong kecil, klem dan statif, kertas saring, tisue, dan botol semprot.

Bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah air suling (H₂O).

3.2 Skema Kerja

3.2.1    Kalibrasi pipet.

Diperiksa apakah pipet bersih, dilapisi air di bagian dalam pipet secara merata dan pipet tidak perlu dikeringkan. Ditimbang erlenmeyer 100 ml yang bersih dan kering (diingat temperaturnya) sampai mg yang terdekat. Diisi pipet dengan air suling dengan cara menghisap. Dibilas dan diulangi 2-3 kali. Diukur temperatur dari air suling. Kemudian diisi pipet dengan air suling sampai melewati tanda batas. Dikeringkan bagian luar pipet yang basah dengan melapnya dengan kertas saring. Dipegang pipet dengan tegak lurus dan digunakan telunjuk untuk menutup muka ujung pipet dan ujung bawah pipet ditempelkan ke ujung bawah bejana yang dimiringkan 45^o. Dikeluarkan air dengan hati-hati sampai meniskusnya duduk pada tanda batas. Dimasukkan isi pipet ke dalam erlenmeyer yang telah ditimbang dengan menempelkan ujung bawah pipet ke dinding bagian dalam erlenmeyer yang dimiringkan 45^o dengan pipet dalam keadaan tegak lurus. Sebelum pipet diangkat, seluruh isi pipet telah dikeluarkan dan ditunggu 10 detik. Air yang tertinggal di ujung pipet tidak boleh dikeluarkan. Ditimbang kembali erlenmeyer yang telah dikeluarkan air tersebut.

Diulangi kalibrasi sekali lagi, jika kedua hasil percobaan berbeda dari 0,03 g (setara dengan 0,03 ml). Diulangi percobaan sekali lagi dan diambil harga rata-rata serta ditentukan berat air yang dikeluarkan dari pipet. Dihitung volume pipet dengan menggunakan tabel 1. Ditentukan besarnya koreksi dan digunakan untuk praktikum selanjutnya.

3.2.2.   Kalibrasi labu ukur 100 mL.

Ditimbang labu ukur 100 mL yang bersih dan kering. Diisi dengan air suling yang diketahui temperaturnya sampai dibawah tanda batas. Dikeringkan leher labu bagian dalamnya dengan gulungan kertas saring. Diteteskan air suling dengan memakai pipet tetes sampai tepat tanda batas. Ditimbang kembali labu ukur yang berisi air suling dan dihitung volume serta kalibrasi dengan tabel 1. Ditentukan koreksinya. Diulangi hasil percobaan sekali lagi dan harus memberikan hasil yang sama.

3.2.3.   Kalibrasi buret 50 mL.

Ditimbang seluruh erlenmeyer 100 mL yang bersih dan kering. Dibilas buret yang telah bersih dan bebas lemak 2-3 kali dengan air suling yang diketahui temperaturnya. Diisi buret dengan air suling melalui corong kecil sampai sedikit diatas tanda batas nol. Ditaruh secara vertikal dengan menggunakan klem buret. dikeluarkan air melalui kran sampai meniskus tepat pada batas nol. Diperiksa apakah tidak ada gelembung udara dalam buret, terutama di sekitar kran. Dihilangkan dengan cara membuka kran besar-besar jika ada gelembung. Diulangi pengisian dengan air suling. Diperjelas dengan cara meletakkan kertas putih yang bergaris hitam di belakang buret sekitar meniskus untuk membaca meniskus air dalam buret tanpa garis putih biru. Posisi mata harus selalu horizontal dengan bidang baca (meniskus) untuk menghindari kesalahan paralaks. Dibersihkan tetesan air pada ujung kran selalu. Dikeluarkan 5 mL isi buret ke dalam erlenmeyer yang telah ditimbang tadi dengan kecepatan 6-10 mL/detik. Ditunggu 30 detik sebelum buret dibaca kembali dan dibaca desimal yang kedua dalam mL. Ditentukan volume air yang dikeluarkan. Ditimbang erlenmeyer + air dan dihitung volume air yang dikeluarkan dari buret tersebut dengan menggunakan tabel 1. Ditentukan koreksinya. Diulangi percobaan sekali lagi. Dilakukan hal yang sama untuk volume air yang dikeluarkan dan dibuat grafik dari kalibrasi rata-rata persatuan mL sebagai ordinat dan bacaan buret dalam mL sebagai absisnya.

BAB IV

DATA HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN

4.1.     Data Hasil Pengamatan

Tabel 4.1. Data Hasil Pengamatan Nilai Pengukuran Alat Volumetri

No.	Jenis kalibrasi	Alat yang digunakan	Massa rata-rata (g)
1.	Kalibrasi pipet volume 25 mL	Erlenmeyer + air Erlenmeyer kosong	75.949 gram 51.140 gram
2.	Kalibrasi labu ukur 100 mL	Labu ukur + air Labu ukur kosong	155.635 gram 56.440 gram
3.	Kalibrasi buret 50 mL	Erlenmeyer + 5 mL air Erlenmeyer + 10 mL air Erlenmeyer + 40 mL air Erlenmeyer + 50 mL air Erlenmeyer kosong	56.380 gram 61.060 gram 91.330 gram 101.34 gram 51.140 gram

4.2.     Pembahasan

Percobaan pengkalibrasian ini dilakukan dengan mengkalibrasi alat ukur yaitu pipet volume 25 mL, labu ukur 100 mL, dan buret 50 mL dengan menggunakan air sebagai bahannya karena kerapatannya yang telah diketahui. Prinsip kerja dari pipet volume adalah memipet cairan secara kurang teliti dan tidak masuk pada perhitungan penetapan kadar, prinsip kerja labu ukur  adalah labu ukur memiliki ketelitian yang tinggi sehingga sering digunakan untuk mengukur larutan secara teliti. Sedangkan prinsip kerja buret adalah harus berada dalam keadaan bersih, kering, dan bebas lemak sebelum digunakan. Sebelum titrasi dimulai, pastikan tidak ada gelembung udara dibawah kran karena dapat menyebabkan kesalahan saat melakukan titrasi. Untuk mengetahui nilai penyimpangan dari alat ukur, maka harus diketahui terlebih dahulu massa air dan faktor koreksinya. Faktor koreksi berguna untuk mengetahui seberapa besar kesalahan dalam kalibrasi.

Pengujian pertama yaitu kalibrasi terhadap pipet volume yang dilakukan dengan membersihkan pipet volume dengan menggunakan aquadest dan selanjutnya dikeringkan karena untuk melakukan kalibrasi, alat yang akan digunakan harus sebaik-baik mungkin untuk mendapatkan hasil kalibrasi yang sesuai harapan. Erlenmeyer kosong ditimbang dan memiliki massa sebesar 51.14 gram. Digunakan erlenmeyer 100 mL yang telah dibersihkan terlebih dahulu dan menghasilkan massa sebesar 75.949 gram dan massa air tanpa erlenmeyer adalah sebesar 24.809 gram, penggunaan erlenmeyer sebagai media lain adalah karena pipet volume yang tidak memungkinkan untuk ditimbang disebabkan bentuk pipet volume 100 mL yang sangat panjang dan untuk mengetahui seberapa besar massa air yang terdapat dalam pipet volume tersebut. Volume pipet adalah sebesar 24.9355 mL dan penyimpangan yang diperoleh adalah -0.06. Tingkatan penyimpangan yang didapatkan berbeda dengan toleransi yang diizinkan, toleransi yang diizinkan adalah sebesar 0.03.

Selanjutnya,  pada pengujian kedua dilakukan juga pengkalibrasian labu ukur 100 mL yang menghasilkan massa labu ukur kosong yaitu 56.44 gram dan massa labu ukur yang berisi air adalah 155.635 gram. Massa air yang diperoleh sebesar 99.195 gram. Volume labu ukur adalah sebesar 99.7008 dan nilai penyimpangannya adalah -0.29 sedangkan toleransi yang diizinkan adalah 0.08 dan 0.16 sehingga pengujian ini tidak memenuhi syarat kelas A maupun kelas B.

Media lain yang digunakan untuk pengkalibrasian buret juga erlenmeyer. Berat erlenmeyer kosong yang ditimbang adalah 51.14 gram sedangkan erlenmeyer yang telah diisi air adalah 56.38 gram dan didapatkan massa air sebesar 5.24 gram. Volume untuk buret adalah 5.26 mL dan nilai penyimpangannya adalah -44.74 sementara toleransi yang diizinkan adalah 0.01. Pada pengulangan kalibrasi buret yang kedua dengan memasukkan air kedalam erlenmeyer sebanyak 10 mL lalu ditimbang dan diperoleh hasil sebesar 61.06 gram. Massa air suling adalah sebanyak 9.92 gram sedangkan volume buret adalah 9.97 mL. Nilai penyimpangan yang didapatkan adalah -40,03 sementara toleransi yang diizinkam hanya sebesar 0.02 dan 0.04. Pengulangan yang ketiga dengan memasukkan air sebanyak 40 mL ke dalam erlenmeyer dan setelah ditimbang, menghasilkan massanya sebesar 91.33 dan massa air yang diperoleh adalah 40.19 gram. Volume buret 40 mL adalah 40.39 sedangkan penyimpangan yang didapatkan adalah sejumlah -10.39.  

Pengulangan kalibrasi yang keempat dengan menggunakan air sebanyak 50 mL yang dimasukkan ke dalam erlenmeyer untuk ditimbang dan menghasilkan massa air dan erlenmeyer sebanyak 101.34 gram, massa air yang diperoleh adalah sebesar 50.2 gram dan volume buret (50 mL) adalah 50.45. Nilai penyimpangannya sejumlah 0.45 dan berbeda jauh dengan toleransi yang diizinkan yaitu sebesar 0.05 dan 0.10 yang berarti pengujian ini juga tidak memenuhi syarat kelas A dan kelas B.

Pengkalibrasian sebaiknya dilakukan secara berulangan agar diperoleh data yang akurat. Hasil yang didapatkan dari kalibrasi pipet, labu ukur, dan buret sangatlah berbeda dengan toleransi yang diizinkan. Hal ini disebabkan karena praktikan yang kurang teliti pada saat melakukan penimbangan. Suhu yang diukur dalam kalibrasi pipet volume, labu ukur dan buret adalah 30^oC atau 1.0051 jika dilihat pada tabel. Pengaruh suhu pada percobaan ini adalah semakin tinggi suhu, maka nilai volume yang diperoleh juga akan semakin tinggi. Grafik yang dapat dibuat dari percobaan ini dapat berbentuk garis linear karena pada pengkalibrasian buret, semakin banyak air yang digunakan seperti 50 mL, maka penyimpangannya akan semakin kecil, begitu juga sebaliknya.

BAB V

KESIMPULAN

Kesimpulan yang dapat diambil dari percobaan ini adalah sebagai berikut :

• Bahan yang digunakan untuk pengkalibrasian alat ukur gelas adalah air karena kerapatan air telah diketahui pada berbagai temperatur dengan tepat dalam keadaan vakum.
• Faktor-faktor yang mempengaruhi kalibrasi adalah suhu, kelembaban, massa jenis, dan lain-lain.
• Untuk mengetahui suatu penyimpangan dari alat ukur, maka harus diketahui terlebih dahulu massa air dan faktor koreksinya.
• Faktor koreksi berguna untuk mengetahui seberapa besar kesalahan dalam kalibrasi alat.
• Semakin besar nilai penyimpangan yang diperoleh dari percobaan, maka semakin berkurang keakuratan suatu pengukuran.
• Grafik kalibrasi buret menunjukkan semakin besar volume air pada buret yang dikeluarkan, maka semakin kecil nilai penyimpangannya.

DAFTAR PUSTAKA

Afia R. Fitriani. 2007. Pengantar Six Sigma. Pengarang asli oleh Lindsay., William., Evans, James. Selemba Empat. Jakarta.

A.Hadyana dan Ir. L setiono.1994. Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Pengarang asli oleh J. Basset., R.C. Denney., G.H. Jeffery., J. Medham. Buku kedokteran EGC. Jakarta.

Ahmad, Hiskia, 2007, Kimia Larutan. PT. Citra aditia bakti, Bandung.

Anwar Hadi. 2005. Prinsip Pengelolaan Pengambilan Sampel Lingkungan. PT. Gramedia Pustaka Utama. Jakarta.

Fatimah, Soja. 2003. Kalibrasi dan Perawatan Spektrofotometer UV-VIS. Bandung : FMIPA UPI.

ISO (Internasional Standar Operasional). 2005. ISO/IEC 17025 (Versi Bahasa Indonesia) Persyaratan Umum Kompetensi Laboratorium Pengujian dan Laboratorium Kalibrasi.

Khopkar S.M. 2002. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI Press. Jakarta.