Analisa Gravimetri

BAB I

PENDAHULUAN

1.1          Latar Belakang

Analisis gravimetri merupakan cara analisis kuantitatif berdasarkan berat suatu senyawa. Dalam analisi ini, unsur dan senyawa yang dianalisis dipisahkan dari sejumlah bahan kimia. Berat unsur atau gugus yang dianalisis dihitung dari rumus senyawa serta berat atom penyusunnya. Pemisahan atau pemurnin zat sebelum dianalisis gravimetri adalah dengan metode pengendapan, penguapan, pengendapan melalui listrik dan sebagainya. Kelebihan gravimetri daripada volumetri adalah bahwa penyusun yang dicari dapat diketahui pengotornya. Sehingga bila diperlukan dapat dilakukan pembentukan kembali unsur-unsurnya. Pada percobaan ini dianalisis sulfur pada endapan BaSO4 yang sudah dimurnikan.

Gravimetri adalah metode analisa kuantitatif unsur atau senyawa berdasarkan bobotnya yang diawali dengan pengendapan dan diikuti dengan pemisahan dan pemanasan endapan dan diakhiri dengan penimbangan. Untuk memperoleh keberhasilan pada analisis secara gravimetri, maka harus memperhatikan tiga hal berikut :

1. Unsur atau senyawa yang ditentukan harus terendapkan secara sempurna.

2. Bentuk endapan yang ditimbang harus diketahui dengan pasti rumus molekulnya.

3. Endapan yang diperoleh harus murni dan mudah ditimbang.

Dalam analisis gravimetri meliputi beberapa tahap sebagai berikut :

a. Pelarutan sampel (untuk sampel padat)

b. Pembentukan endapan dengan menambahkan pereaksi pengendapan secara berlebih agar semua unsur/senyawa diendapkan oleh pereaksi.

c. Penyaringan endapan.

d.   Pencucian endapan dengan cara menyiram endapan didalam penyaring dengan larutan tertentu.

e. Pengeringan endapan sampai mencapai berat konstan.

f. Penimbangan endapan.

g. Perhitungan berat endapan.

1.2         Tujuan Percobaan

Tujuan dari percobaan ini adalah untuk menentukan berat belerang dalam garam sulfat.

BAB II

TINJAUAN KEPUSTAKAAN

Analisa gravimetri adalah analisa kimia secara kuantitatif berdasarkan proses pemisahan dan penimbangan suatu atau senyawa tertentu dalam bentuk yang semurni mungkin. Hal yang harus diperhatikan dalam analisis penentuan kadar zat berdasarkan pengukuran berat analit atau senyawa yang mengandung analit dapat dilakukan dengan :

a.              Metode pengendapan

b.             Metode penguapan

Berdasarkan macam hasil yang ditimbang, metode gravimetri dibedakan dalam kelompok metode evolusi gas dan metode pengendapan (Sukarti, 2008).

Gravimetri adalah metode analisa kuantitatif unsur atau senyawa berdasarkan bobotnya yang diawali dengan pengendapan dan diikuti dengan pemisahan dan pemanasan endapan dan diakhiri dengan penimbangan. Untuk memperoleh keberhasilan pada analisis secara gravimetri, maka harus memperhatikan tiga hal berikut :

1. Unsur atau senyawa yang ditentukan harus terendapkan secara sempurna.

2. Bentuk endapan yang ditimbang harus diketahui dengan pasti rumus molekulnya.

3. Endapan yang diperoleh harus murni dan mudah ditimbang (Wiryawan, 2007).

Dalam analisis gravimetri meliputi beberapa tahap sebagai berikut :

a. Pelarutan sampel (untuk sampel padat)

b. Pembentukan endapan dengan menambahkan pereaksi pengendapan secara berlebih agar semua unsur/senyawa diendapkan oleh pereaksi. Pengendapan dilakukan pada suhu tertentu yang merupakan kondisi optimum reaksi pengendapan. Tahap ini merupakan tahap yang paling penting.

c. Penyaringan endapan.

d.   Pencucian endapan dengan cara menyiram endapan didalam penyaring dengan larutan tertentu.

e. Pengeringan endapan sampai mencapai berat konstan.

f. Penimbangan endapan.

g. Perhitungan berat endapan (Gusdinar, 1994).

Analisa gravimetri merupakan salah satu bagian dari kimia analitik. Langkah pengukuran pada cara gravimetri adalah pengukuran berat. Analit secara fisik dipisahkan dari semua komponen lainnya maupun dari solvennya. Pengendapan merupakan teknik yang secara luas digunakan untuk memisahkan analit dari gangguan-gangguan. Bagian terbesar dari penentuan secara analisa gravimetric meliputi transformasi unsure atau radikal kesesnyawaan murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti (Underwood, 2002).

Metode gravimetric adalah suatu metode analisis secara kuantatif yang berdasarkan pada prinsip penimbangan. Analisa gravimetric digunakan pada beberapa bidang diantaranya untuk mengetahui suatu spesies senyawa dan kandungan unsur tertentu/molekul dari suatu senyawa murni yang diketahui berdasarkan pada perubahan berat. Analisa gravimetric adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsure/senyawa tertentu. Secara umum, sulit membicarakan ketepatan gravimetri. Banyak kesalahan yang ditimbulkan oleh kelarutan ataupun kopresipitasi (Khopkar, 1999).

Dalam berbagai prosedur gravimetrik yang melibatkan pengendapan, seorang analis akhirnya harus mengubah zat yang dipisahkan menjadi suatu bentuk yang cocok untuk penimbangan . zat yang ditimbang harus murni, stabil dan berkomposisi tertentu agar hasil analisissenaya akurat. Sebagian endapan ditimbang dalam bentuk kimia yang sama seperti sewaktu mereka mengendap. Lainnya mengalami perubahan kimia selama pembakaran, dan reaksi-reaksi ini harus berjalan sempurna untk hasil yang tepat (Underwood, 2002).

BAB III

METODOLOGI PERCOBAAN

3.1 Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah labu ukur 250 ml, pipet ukur 10 ml, labu ukur 100 ml, gelas arloji, cawan persolin dan gelas kimia 500 ml.

Bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah garam sulfat, HCl 37%, BaCl 5%, AgNO3 0,1 N.

3.2 Cara Kerja

Cuplikan garam sulfat dikeringkan dalam oven pada temperatur 100-1200C selama + 30 menit. Kemudian dilarutkan cuplikan dalam 200 ml air suling dan 1 ml asam klorida 37%.

Dibuat larutan BaCl2 5% dengan cara dilarukan 5 gram BaCl2 dalam labu ukur 100 ml.

Kemudian dipanaskan kedua larutan sampai hampir mendidih. Dituangkan larutan barium klorida panas dengan cepat dan hati-hati dalam larutan contoh, lalu diaduk cepat. Dibiarkan endapan mengumpul di bawah, lalu diuji kesmpurnaan pengendapan dengan penambahan beberapa tetes lagi barium klorida. Ditutup gelas piala dengan gelas arloji setelah pengendapan sempurna. Dipanaskan 1-2 jam dengan menjaga temperatur antara 80-900C.

Dicuci cawan porselin dengan aquadest panas, dan dipanaskan hingga beratnya tetap. Ditimbang berat kertas saring dan cawan porselin yang akan digunakan.Disaring endapan. Dicuci endapan dengan aquadest panas. Air cucian diuji dengan kadar kloridanya dengan ditambahkan beberapa tetes AgNO3. Apabila pada air cucian terbentuk endapan putih, dicuci kembali endapan sehingga pada air cucian tidak lagi terdapat klorida. Dimasukkan kertas saring beserta endapannya ke dalam cawan porselin, dipanaskan di dalam tanur pada temperatur 500-6000C selama 20 menit atau dikeringkan dalam ruangan selama 1 hari sampai endapan benar-benar kering.

BAB IV

DATA HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN

4.1 Data Hasil Pengamatan

      Data hasil pengamatan dapat dapat dilihat pada tabel berikut :

Tabel 2.1 data hasil pengamatan

No.	Skema Reaksi	Pengamatan
1	Larutan I Na2SO4 + H2O + HCl	Larutan bening
2	Larutan II BaCl2 + H2O	Larutan bening
3	Larutan I + larutan II	Endapan putih

No.	Nama Bahan	Berat (gram)
1	Sampel (endapan)	6,959
2	Sulfur	0,69

2.2 Pembahasan

Gravimetri merupakan suatu teknis analitis yang didasarkan pada pengukuran massa. Dengan kata lain, analisa gravimetri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif dengan penimbangan meliputi proses isolasi dan pengukuran berat suatu konstituen tertentu. Tahap awal dari analisa gravimetri adalah pemisahan komponen yang ingin diketahui dari komponen-komponen lain yang terdapat dalam suatu sampel, kemudian dilakukan pengendapan transformasi konstituen kedalam bentuk senyawa stabil dan murni yang dapat diukur.  Metode gravimetri secara umum adalah penimbangan. Namun, metode untuk menjadikan sampel yang akan ditimbang berupa padatan yaitu dengan beberapa metode seperti metode pengendapan dan metode penguapan.

Sulfur yang hendak dihitung beratnya dalam senyawa Na2SO4 dijadikan dalam bentuk padatan berupa endapan yang mengandung sulfur. Berdasarkan tujuan dari percobaan ini dibuat beberapa larutan dan direaksikan sehingga membentuk padatan sulfida. Banyaknya komponen yang dianalisis ditentukan dari hubungan antara berat sampel yang hendak dianalisis, massa atom relatif, massa molekul relatif, dan berat endapan hasil reaksi. Seperti hal yang telah disebutkan diatas, analisis gravimetri melalui beberapa tahap. Tahap pertama ialah metode pengendapan. Suatu sampel  yang akan ditentukan secara gravimetri mula-mula ditimbang secara kuantitatif.

Percobaan analisa gravimetri ini dibuat dua jenis larutan, larutan pertama yaitu Na2SO4 direaksikan dengan H2O dan HCl, dan larutan kedua direaksikan BaCl2 dengan H2O. fungsi digunakannya larutan HCl yaitu sebagai zat pengendap untuk memperoleh partikel yang berukuran lebih besar, endapan yang lebih murni, dan untuk mencegah pengendapan garam-garam lain. Sedangkan H2O digunakan sebagai pelarut yang melarutkan Na2SO4 dan BaCl2. Kedua larutan tersebut dipanaskan sampai hampir mendidih karna pada saat tersebut reaksi optimum dapat terjadi dan percampuran dapat terjadi sempurna secara homogen, hasilnya kedua larutan tersebut yang awalnya berwarna bening tetap bening. Namun, ketika keduanya dicampurkan terbentuk endapan yang berwarna putih susu. Endapan tersebut disaring, dan kemudian digunakan untuk menghitung berat sampel dan berat sulfur. Dalam literaturnya, pengendapan terjadi karena zat yag dihasilkan tidak atau sukar larut dalam air atau pelarutnya. Untuk meramalkan terjadi atau tidaknya sebuah pengendapan dapat digunakan perbandingan antara hasil kali kelarutan ion (Qc) dengan hasil kali kelarutan (Ksp). Jika Qc < Ksp, maka larutan tersebut belum jenuh atau belum mengendap. Jika Qc = Ksp, maka larutan tersebut tepat jenuh. Sedangkan jika Qc > Ksp, maka larutan tersebut lewat jenuh dan akan terbentuk endapan. Pada percobaan ini zat  yang mengendap adalah BaSO4. Untuk menentukan berat belerang dalam garam sulfat setelah endapan didapatkan, endapan dikeringkan lalu ditimbang. Tujuan dari pengeringan adalah agar ketika ditimbang hasil yang didapatkan telah murni hasil dari berat residu tersebut, bukan lagi berat air karena pada saat pengeringan itulah air diharapkan telah menguap sepenuhnya. Hasil yang diperoleh berdasarkan perhitungan dengan menggunakan rumus perhitungan berat sampel (BaSO4) dan berat sulfur adalah dihasilkan berat endapan yaitu sebanyak 6,959 gram. Sedangkan, berat sulfur yang didapatkan yaitu sebanyak 0,68 gram.

Sulfur pada  BaSO4 ini disebut analit karena sulfur adalah zat yang ingin ditentukan kadarnya. Adapun dua syarat penting yang harus dipenuhi agar metode gravimetri berhasil yaitu :

1.             Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kualitas analit yang tak terendapkan secara analitik tidak dapat terdeteksi.

2.             Zat yang ditimbang hendaknya memiliki susunan molekul murni, seperti endapan BaSO4 yang memiliki ciri khas yakni endapan berwarna putih susu. Dengan mampu menganalisis kekhasan suatu endapan, maka kita dapat  mengetahui semurni apa zat tersebut hanya dengan melihat endapannya.

 

BAB V

KESIMPULAN

Berdasarkan percobaan ini, dapat disimpulkan bahwa :

1.         Pencampuran larutan NaSO4  + H2O + HCl dan larutan BaCl2 + H2O  menghasilkan endapan yang berwarna putih.

2.             Endapan yang dihasilkan dari percobaan ini adalah endapan BaSO4.

3.             Pengendapan hanya dapat terjadi apabila Qc ˃ Ksp.

4.       Berat sampel yang diperoleh dari percobaan ini adalah 6,959 gram, sedangkan berat sulfur yang diperoleh adalah 0,68 gram.

DAFTAR PUSTAKA

Gusdinar, Tutus. 1994. Kimia Analisis Kuantitatif. Bumi Aksara, Jakarta.

Khopkar, S.M. 1999. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia  Press, Jakarta.

Sukarti, Tarti. 2008. Kimia Analitik. Widya Padjajaran, Bandung.

Underwood, A. L. 2002. Analisis Kimia Kualitatif. Terjemahan dari Quantitative Analisis oleh Iis Sopyan. Erlangga, Jakarta.

Wiryawan, Adam. 2007. Kimia Analitik. Erlangga, Jakarta.